不同光固化模式对大体积充填树脂固化效率

1.文献综述

复合树脂因其颜色与牙体组织接近，且具有良好的机械性能，操作简单，环保等优点，越来越多的受到广大医生与患者的欢迎，成为口腔科常用的修复材料之一。随着科技的不断进步，为满足临床不同的操作需求，种类繁多的复合树脂相继出现，使临床操作变得越发简单，提高了医生的工作效率。对使用复合树脂修复牙体缺损而言，其工作效率的提高离不开树脂固化效率的增加，本文围绕复合树脂及其固化效率问题做相关方面的综述。

1.1 复合树脂

1.1.1复合树脂的成分

复合树脂也就是一种由有机的基质以及和经过表面特殊的处理的无机填料以及光引发体系一起组合而成的材料，也就是目前临床应用最广范的牙科修复材料。由以下几部分组成：

⑴ 树脂基质

树脂基质是材料的主体部分，对树脂材料最终的性能有很大的影响。常用的树脂基质有双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯（bisphenol A diglycidyl methacrylate,Bis-GMA）、二甲基丙烯酸二异氰酸酯（urethane dimethacrylate,UDMA）,基质树脂的黏度较大，需要加入低黏度的甲基丙烯酸酯类稀释性单体，来降低树脂基质的黏度，以利于大量无机填料的混入，增加树脂聚合度，进一步提高材料的机械强度。树脂基质的作用是将树脂的各个组分黏附在一起，这样的话才能使材料具有黏稠度、可塑造性、固化的特性和强度。

⑵ 增强材料

增强材料也就是我们所说的无机填料，它是决定复合树脂物理性能和临床应用的关键成分，作为增强体加入复合树脂中，主要作用是提高材料的机械性能，同时能降低树脂聚合产生的聚合热，减少了材料的吸水性，减轻了对牙髓的刺激，还可以调节树脂基质的粘度，增加了操作的方便性，部分填料还具有遮色和X线阻射的作用。

无机填料的外形、粒度大小及添加量均会对材料的机械性能、可操作性及抛光，透明度产生影响。填料粒度越小，其抛光性能越好，圆形的填料其抛光性能及机械强度均优于不规则形填料，无机填料所占的含量越多，相应的材料的压缩强度也会越大，聚合收缩会变越小。

⑶光引发体系

是光固化树脂关键组成部分之一，一般由光敏剂和促进剂组成，樟脑醌和叔氨是最常用的光敏剂。

⑷其他成分

阻聚剂

因为树脂中的基质树脂及稀释剂均含有不饱和双键，在室温下可缓慢固化，所以树脂中需添加微量的阻聚剂，既不妨碍树脂的正常固化，又能使树脂在运输、贮存过程中不会发生聚合。

②颜料

为使树脂颜色与牙体颜色匹配，常需在复合树脂中加入微量颜料，颜料的种类会对树脂的颜色稳定性有明显影响。

1.1.2 复合树脂的分类

复合树脂可根据无机填料大小、操作性能、应用部位等分类，为方便临床选择，本文仅以操作性能分类，根据其操作性能将复合树脂分为流动性（flowable）复合树脂和可压实(packable)复合树脂。

⑴流动性复合树脂

流动性复合树脂又称之为流动树脂，与可压实复合树脂相比,流动树脂的填料含量较低，其黏度也相应降低，在固化前有较大的流动性，通过使用注射头来把材料注射到牙齿上的窝洞里面，使树脂能够更好的贴合于洞壁，操作起来更加简便。

近年来，随着纳米材料的发展，一些复合树脂在含有较多纳米无机填料的情况下，仍能保持较大的流动性，而且其固化深度可达4mm，这种可一次充填、固化深度可达4mm的复合树脂，被称为大体积充填树脂，其聚合收缩较小，有较高的力学性能。低黏度型大块树脂，本实验采用的FBF即为此型，其填料含量达64.5%，基质的主要成分为Bis-GMA,Bis-EMA,UDMA，填料主要有粒子直径大小在0.01-5.0μm的三氟化镱，以及直径大小在0.01-3.5μm之间的二氧化锆/硅，属于微混合填料复合树脂，推荐用于恢复牙本质层，表面常需要覆盖一层常规的传统混合型或者是纳米复合树脂。

⑵可压实复合树脂：该类树脂的无机填料的含量能够高达70%-87%，也就是说它固化后能够具有较高的强度，这样的话机械性能才够好，能够耐磨耗，能较好的承受咀嚼压力，并且不易断裂，而且其填料粒度分布宽，堆积密度大，材料间相互滑动的阻力大，充填压紧时材料不易从充填器周围挤出，容易压实，且不易黏附器械，不易变形，适合后牙较大缺损的修复。高黏度的大块树脂适合于后牙充填，TBF即为此型树脂，其填料含量高达80%，基质成分主要为二甲基丙烯酸单体，填料主要含有钡玻璃、预聚物、混合氧化物等，填料颗粒大小在0.04-3μm之间，平均颗粒大小为0.6μm。属于纳米混合填料复合树脂，硬度大，聚合收缩小，边缘适合性好，可以直接完成小于4mm的窝洞一次性充填。

1.1.3 大体积充填树脂的研究现状

目前国内外关于大体积充填树脂的研究主要集中在以下几个方面：

⑴边缘适合性：Campos等人研究，在制备了洞缘斜面的Ⅱ类洞的充填修复中，使用大体积充填树脂一次充填，其边缘适合性要低于使用传统树脂进行分层充填。Furness等人针对Ⅰ类洞，从不同的充填厚度及充填方式角度，研究其对大块树脂边缘适合性的影响，研究表明：Ⅰ类洞的髓底边缘适合性要低于釉质及牙本质边缘，使用分层充填方法修复Ⅰ类洞，其边缘适合性优于使用大块树脂一次充填。

⑵聚合收缩：Garcia等人研究发现，在所有大体积充填树脂中，Sonicfill的聚合收缩最小，这得益于其特有的声波充填技术。José Zorzin等人发现，大部分的大块树脂有着比传统复合树脂较低的体积收缩应力及聚合收缩应力，30秒的光照时间可对大块树脂的聚合收缩产生一定的积极的影响，可推荐用它来充填修复较深的窝洞。但是，也有研究表明大块树脂的体积收缩要比传统树脂大，尚待我们进一步研究。

⑶机械性能：大块树脂的机械性能主要与材料中无机填料的比例有关，高黏度大块树脂的无机填料含量要高于低黏度大块树脂，其机械性能要比低粘度大块树脂高。

⑷固化深度：大块树脂的固化深度检测方法不同，其结果也不尽相同，有研究表明：大块树脂在20秒的光照时间下，能够达到4mm的固化深度，但是有的研究观点持反对态度，认为大块树脂不能够一次达到4mm的固化深度，刮除法要比显微硬度法测得固化深度值偏高。

1.2 光固化模式

所谓的光固化树脂，指的是能够通过光照从而引发固化的复合树脂，它的固化是通过光照使特定波长的光激活光敏剂，然后激活叔氨（tertiary amines），将其转化为自由基。每一个自由基激活50个单体，引发链式反应。首先形成长链，然后链与链之间发生交联反应，形成牢固的三维结构。不同的光固化模式所产生的光照强度不同，对树脂的固化产生不同的效果。临床上常用的光固化模式有以下三种：

1.2.1标准模式

标准模式是临床上最常采用的光照模式，其光照强度从始至终保持一致，不存在光照强度的变化。

1.2.2  软启动模式

软启动模式是在最初十秒的光照时间内，光照强度从零开始，逐渐上升到最高强度，在后面的十秒内始终保持最高强度。据文献报道，软启动模式对于减少复合树脂的聚合收缩有一定的作用。

1.2.3 脉冲模式

脉冲模式是指把整个照射时间平均分为几部分，有脉冲间隔，高光结束后会有一段暗间隔，如此反复，直至光照结束。

1.3充填方式

对于传统的复合树脂来说，由于其固化深度有限，所以临床上常采用分层充填技术来充填窝洞。分层充填时，层与层之间的结合靠的是复合树脂表面的氧阻聚层中的不饱和烯键与新加入树脂单体的共聚作用，这样的话树脂层与层之间不会产生界面，也不会影响修复体的强度。前牙区由于美学修复的需要常采用的是水平的充填方式，而后牙区主要考虑的是减少聚合收缩，采用斜行或者垂直充填方式，大块充填术原适用于小于2mm可一次性充填的窝洞，现在也用于大体积充填树脂的充填。

 1.4固化效率的影响因素

树脂在固化过程中会受到许多因素的影响，影响固化效率的因素包括以下几部分：

1.4.1 内部因素

⑴光引发剂体系：光引发剂的浓度会对复合树脂的固化效率产生一定的影响，樟脑醌（CQ）就是复合树脂中最常用的光引发剂之一。有研究表明，光引发剂浓度增加，复合树脂的单体转化率及硬度也相应增加，这可能是因为光引发剂的增加提高了单体聚合反应的速率，但是当樟脑醌或者氨类光引发剂浓度过高超过最佳浓度时，树脂的单体转化率及硬度也会降低，这

是因为光在树脂表面被过多的光引发剂所吸收，使得进入树脂深部的光数量减少，固化效率降低。

⑵黏度：有学者认为树脂的黏度对于其聚合反应速率会产生影响，通过影响单体的流动

性，进而影响其聚合，最终对固化效率产生影响。单体的成分对树脂的黏度有直接影响，单体的结构以及比例不同会影响树脂的固化效率。比如最常见的Bis-GMA/TEGDMA混合基质，Bis-GMA似乎是在树脂的聚合反应中起主导作用，但是有研究显示：完全用高黏度的Bis-GMA进行聚合反应，最终的转化率只有30%，而完全用黏度较低的TEGDMA，最终的单体转化率达60%，采用两者的混合物，最终的转化率在两者之间，这是因为TEGDMA所形成的聚合体网络结构较稠密，降低了黏度，增加了反应活性，因而提高了树脂单体的转化率，综上所述，任何一种二甲基丙烯酸单体都会影响树脂的黏度，进而影响其固化效率。   

⑶填料的大小和比例

在复合树脂的固化过程中，无机填料的大小和比例会对其产生一定的影响。光在复合树脂中的散射随着填料的颗粒的大小接近固化光波长的二分之一而不断增大，这样的话降低了到达复合树脂深部的光的总量，也就是使其固化效率降低。此外，当无机填料在材料中所占比例越大时，这样的话有机基质的含量相对减少，从而导致相应的残留单体的数量减少，就使单体得转化率提高。

1.4.2 外部因素

⑴光源

现在临床上的常用的光固化灯就是LED灯，它的光固化的效果比普通的卤素灯效果好，就是说产热低，能量的转换率高，有研究表明，采用LED灯照射复合树脂时，树脂的聚合程度、三维结构以及固化深度均优于传统的卤素灯。新型的LED灯引入发射不同波长光的发光二极管，弥补了LED灯发射光谱窄的缺点，可以固化所有光固化复合树脂。

⑵光照时间

在复合树脂的临床操作过程中，要注意光照时间，保证复合树脂充分固化光照总强度达到16000mW/cm2，即400mW/cm2光强的固化灯应照射40秒，根据光固化灯的光强调整光照时间，一些光固化灯光照强度过低，即使延长光照时间也不能使树脂充分固化，不应再继续使用。

⑶光照模式

有研究显示软启动模式会降低树脂与牙面之间微渗漏的发生，但其同时降低了树脂的机

械性能，但也有研究持否定观点，认为软启动模式并未降低树脂的机械性能，对这

一问题，目前研究尚未有定论，这可能是因为不同实验所采用的树脂种类不同，其成分不同，因此，可能会影响实验结果。

⑷温度：在树脂的聚合反应过程中，温度对其有一定的影响，有研究显示当树脂的温度由22℃上升到35℃时，其单体转化率、硬度以及聚合速率都得到了提高。在临床上使用预加热的树脂，其操作时手感较好，能提高固化效率，但是其温度不宜超过60℃，否则会对牙髓产生不可逆的影响。

⑸光导棒位置

光导棒放置的位置对复合树脂的固化也有一定的影响。光导棒与树脂间的距离增加时，光照辐射度会降低，从而使树脂的单体转化率降低。光导棒的位置应该垂直于材料表面，以确保光源能够进入更深层的树脂，而且位置一定要稳定，以免造成固化过程中能量释放的降低。

1.5固化效率的检测方法

对树脂修复体而言，其功能的最好实现是以树脂的充分固化为前提，并结合临床的正规操作，避免出现树脂固化不全，残留单体导致修复体机械强度降低、术后敏感、继发龋等一系列症状。现在也有研究表明，残留单体对牙髓组织也有一定的影响，会破坏牙髓细胞愈合与慢性感染之间的微妙平衡。常用的检测固化效率的方法有以下几种：

1.5.1单体转化率

复合树脂固化后单体均未完全转化，单体转化的程度反映了树脂的聚合程度，直接影响了树脂的物理性能。单体转化率是非常重要的材料学性能之一，它与材料的机械性能，体积収缩，抗磨耗性能以及单体溶解关系非常密切。最常见的检测复合树脂固化效率的方法之一就是单体转化率，其中光谱技术又是最常见的检测残余双键量的手段之一，光谱技术包括中红外傅里叶变换光谱（FTIR）以及拉曼光谱（Raman spectroscopy）。

1.5.2显微硬度

维氏硬度和努氏硬度适用于坚硬材料微小局部的硬度测量，当压头压力小于1000克时，测定的硬度称为显微硬度（micro-hardness）。树脂的硬度测试可被用来间接衡量树脂的固化效率。临床上认为树脂充分固化的硬度值标准是充填体底部的硬度值达到顶部硬度值的80%。

1.5.3 ISO4049国际标准法

这个标准自1988年以来一直沿用至今，但有研究表明，使用ISO4049国际标准法测量树脂的固化深度并不准确，它所测得值比实际值偏高，这是因为使用手动方法刮除未固化的树脂，并没有一个统一的标准，并不能准确反映树脂的固化程度。

1.5.4交联程度

交联程度能够影响材料的结构稳定性，是一项重要的材料学性能。通常来说，交联程度越高的材料，抵抗溶剂对材料降解和老化的能力越高，性能越稳定。目前，尚未发现任何方法能够直接测量材料的交联程度。应用较多的方法是测定玻璃化温度(Glass transition temperature,Tg)。测定玻璃化温度是用动态分析进行测量，结果较准确，但是也有其局限性，因为它易受单体转化率及黏度的影响，而且其临床操作要使用特殊的仪器，这些因素限制了其广泛应用。还有一种方法能够间接测量材料的交联程度，那就是软化实验，即检测材料在酒精溶剂中浸泡前后表面的显微硬度，比较其显微硬度降低的差值，以此来推断材料的交联程度。此种方法临床操作较为简便。

1.5.5其他

此外，三点塑性弯曲试验、纳米动态机械分析、原子力显微镜、纳米压痕技术等方法，也能通过测量材料的机械强度来间接反应材料的固化程度。

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